1.油色谱分析仪进样器的清洗
油色谱分析仪进样器比较容易污染,特别是内衬管容易污染,为此清洗进样器就显得比较重要,油色谱分析仪进样器内衬管可用溶剂棉球直接穿洗,穿洗后用大气流吹一下(主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂),然后装好内衬管“O”型圈和密封压帽;污染严重时需用相应溶剂(甚至洗液)浸泡过夜后,再用超声波清洗,后用溶剂漂洗、烘干,存放在干燥器中备用。
2.油色谱分析仪氢火焰离子化检测器的清洗
可拆下FID外罩,取下电极和绝缘瓷垫,把外罩、电极和绝缘瓷垫用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重,可以将待清洗零件放入超声波清洗液中,经超声后,用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意极化线圈应居于喷口四周,不能与壳相碰。高度不能超过喷嘴口,如超过喷嘴口,点火后极化线圈会发红而影响检测器的稳定性和灵敏度,如果是色谱柱固定液污染检测器,则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。
3.油色谱分析仪色谱柱的安装
填充柱的安装
填充柱在进样器和检测器两端的安装是类似的。若是柱头进样方式,填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器针头触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少4mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。如下图所示:
柱头进样填充柱两端留空管部分示意图
色谱分析仪Φ3mm(或Φ4mm)填充色谱柱与进样器、检测器的连接。
安装步骤如下:
(1)将M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色谱柱的两端。
(2)在色谱柱的两端装上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入进样器和检测器底部(要推到底),旋紧螺帽。
(3)用中性皂液检漏,不应有漏气现象。
(4)擦干皂液。
注:填充柱的进样器端不能和检测器端搞混,应当在装填色谱柱时做标记,一般带有铝制标签端为接进样口端。
毛细管柱的安装
成品熔融石英毛细管柱很规整,柱端穿过密封石墨垫后应重新切口,切口应无毛刺,边缘齐整。用沾有丙酮的滤纸擦净待接入油色谱分析仪部分,以免引入杂峰而干扰分析。使用过一段时间的毛细管柱,若重新老化后仍有杂峰干扰,需将进样口端切除30cm左右后再使用。